Идентификация примесей в фармацевтической продукции посредством двумерной ЖХ-МС с переносом пиков: пример использования квадрупольно-времяпролетной системы ЖХ-МС Agilent 6540

В данном документе описан метод двумерной ЖХ-МС с переносом пиков для идентификации близко элюируемой примеси в лекарственном препарате дулоксетине с применением несовместимого с МС обратнофазового метода ЖХ. Анализ выполнен с помощью системы ЖХ Agilent 1260 Infi nity в сочетании с квадрупольно-времяпролетной системой ЖХ-МС высокого разрешения Agilent 6540. Для первого и второго пространственного разделения использовались колонки Agilent ZORBAX Eclipse Plus. В первом пространстве была использована методика несовмес тимой с МС жидкостной хроматографии (ЖХ). С помощью клапана переключения колонок специфическая неизвестная примесь направлялась во вторую колонку ЖХ и отделялась с помощью совместимой с МС подвижной фазы, поступающей из насоса 2. Точные данные МС и МС-МС примеси были получены с помощью квадрупольно-времяпролетного детектора сверхвысокого разрешения Agilent 6540. Обработка данных выполнена с помощью ПО Agilent MassHunter и Agilent Molecular Structure Correlator (MSC), которое позволило быстро идентифицировать неизвест ную примесь. Данный метод позволяет эффективно и однозначно определять профиль примесей при минимальном вмешательстве пользователя.