ГОСТ EN 12916—2017 Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с обнаружением по показателю

ГОСТ EN 12916—2017

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания моноароматических, диароматических, три+-ароматических углеводородов в дизельных топливах, в том числе содержащих до 30 % (VIV) метиловых эфиров жирных кислот (FAME), и нефтяных дистиллятах с диапазоном кипения от 150 °С до 400 °С. Содержание полициклических ароматических углеводородов вычисляют суммированием содержания диароматических и три+-ароматических углеводородов, а общее содержание ароматических соединений — суммированием содержания индивидуальных групп ароматических углеводородов.

Серосодержащие, азотсодержащие и кислородсодержащие соединения могут мешать определению; моноалкены не мешают определению, однако диалкены или полиалкены с сопряженными двойными связями (в случае их присутствия) могут влиять на результат определения.

Показатели прецизионности метода испытания настоящего стандарта были установлены для дизельных топлив, как содержащих, так и не содержащих FAME в качестве смесевого компонента, с содержанием моноароматических соединений в диапазоне значений от 6 % (т/т) до 30 % (т/т), диароматических соединений в диапазоне значений от 1 % (m/m) до 10 % (m/m), три+-ароматических соединений в диапазоне значений от 0 % (т/т) до 2 % (т/т), полициклических ароматических соединений в диапазоне значений от 1 % (т/т) до 12 % (т/т) и с общим содержанием ароматических соединений в диапазоне значений от 7 % (т/т) до 42 % (т/т).

Навеску пробы известной массы разбавляют гептаном и заданный объем полученного раствора вводят в высокоэффективный жидкостный хроматограф, оснащенный полярной колонкой. Данная колонка обладает низким сродством к неароматическим углеводородам, но проявляет высокую селективность по отношению к ароматическим углеводородам. Вследствие указанной селективности ароматические углеводороды отделяются от неароматических углеводородов и разделяются на отдельные зоны в зависимости от числа ароматических колец, т. е. на зоны, соответствующие соединениям МАИ, DAH и Т+АН.

Колонка соединена с рефрактометрическим детектором, который детектирует компоненты по мере их элюирования из колонки. Сигнал детектора непрерывно регистрируется системой накопления данных. Амплитуды сигналов, соответствующих ароматическим соединениям в пробе, сравниваются с амплитудами сигналов, полученными при испытании калибровочных стандартных растворов, с целью дальнейшего вычисления массовых долей MAH, DAH и Т+АН в пробе. Сумму массовых долей DAH и Т+АН указывают в протоколе испытания как массовую долю POLY-АН, а сумму массовых долей МАН, DAH и Т+АН указывают в протоколе испытания как массовую долю всех ароматических углеводородов.

После того как ароматические соединения элюируются из колонки, ее можно промыть обратным потоком, чтобы элюировались оставшиеся соединения, такие как FAME, в виде пика обратного потока. Данная процедура позволяет лучше очистить колонку, но следует соблюдать осторожность, так как она может повлиять на срок службы колонки.