Аналиты |
Изоцианаты органических соединений (в виде взвешенных частиц) |
Объекты |
Воздух рабочей зоны |
Документ | ГОСТ Р ИСО 17735-2012 — воздух рабочей зоны. Определение суммарного содержания изоцианатных групп в воздухе методом жидкостной хроматографии с использованием в качестве реагента 1-(9-антраценилметил)пиперазина (МАР) (Workplace atmospheres. Determination of total isocyanate groups in air by the method of liquid chromatography using reagent 1-(9-anthracenylmethyl)piperazine (MAP)) |
Оборудование | ВЭЖХ с УФ-детектором или флуориметрическим детектором |
Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб на содержание изоцианатов органических соединений, присутствующих в виде взвешенных частиц в воздухе рабочей зоны.
Определенный объем воздуха пропускают либо через импинжер, содержащий раствор 1-9(антраценилметил)пиперазина (MAP), либо через фильтр, пропитанный MAP, либо через линию отбора проб, состоящую из импинжера, за которым расположен пропитанный МАР-реагентом фильтр. Выбор устройства отбора проб зависит от химических и физических свойств присутствующих в воздухе изоцианатов [13]. При использовании инпинжера раствор подвергают твердофазной экстракции (SPE), а элюат концентрируют и анализируют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с регистрацией аналитического сигнала с помощью последовательно расположенных ультрафиолетового детектора (УФД) и флуоресцентного детектора (ФЛД).
Если для отбора проб используют пропитанный МАР-реагентом фильтр, то проводят экстракцию растворителем либо на месте отбора проб после его окончания, либо в лаборатории. Поскольку экстракция пробы с фильтра производится в аналитической лаборатории, метод применим для анализа только тех изоцианатов, которые при отборе проб находились в парообразном состоянии. Полученный раствор фильтруют и анализируют методом ВЭЖХ/УФД/ФЛД. Полученные пики изоцианатов идентифицируют по их положению в ультрафиолетовой и флуоресцентной области спектра, регистрируемого УФД и ФЛД, путем сравнения с хроматограммой чистого изоцианатного продукта, при его наличии. Количественное определение соединений, для которых имеются образцы сравнения (обычно мономеры), выполняют сравнением высоты флуоресцентного пика пробы с высотой флуоресцентного пика соответствующих растворов стандартных образцов, полученных при регистрации хроматограмм с помощью ФЛД. Изоцианаты, для которых не имеется референтных соединений, количественно определяют путем сравнения площади, полученной с помощью УФД для пробы, с площадью пика, полученной на УФД для соответствующего референтного мономера (т.е. мономера, из которого получают изоцианатный продукт).