Сорбенты на основе силикагеля известны уже более 20 лет, и на данный момент, наиболее популярны. Не модифицированный силикагель может самостоятельно выступать в качестве сорбента, за счет силанольных групп, располагающихся на поверхности. Для расширения возможностей его использования проводят модификацию поверхности силикагеля, прививая функциональные группы различной природы. В результате появляется возможность реализовывать различные механизмы сорбции для выделения разных классов соединений. Модификацию поверхности силикагеля проводят в ходе реакции свободных силанольных групп с галогеналкил- и алкоксиалкилсиланами.
В следствие стерической загруженности не все силанольные группы подвергаются модификации. Оставшиеся свободные силанольные группы обладают кислотными свойствами и активно участвуют в процессе сорбции аналитов вместе с привитыми заместителями. Нельзя утверждать, что при этом свободные силанольные группы отрицательно сказываются на эффективности сорбции, но они усложняют механизм этого процесса. Поэтому для дополнительного связывания силанольных групп используют менее стерически объемные силаны, например, хлортриметилсилан. Такая процедура называется «end-capping» и позволяет сократить количество свободных силанольных групп на поверхности сорбента до 30%.
Прививаемые к поверхности силикагеля группы по природе делятся на неполярные, полярные и ионные.
Сорбенты с привитой неполярной фазой, подходят для выделения неполярных аналитов. Удерживающая способность обращенно-фазовых сорбентов уменьшается по мере уменьшения полярности элюента.
Термин обращенно-фазовая хроматография относится к системам, в которых сорбент обладает меньшей полярностью по сравнению с подвижной фазой. В качестве неполярных заместителей, прививаемых к силикагелю, используют алкильные радикалы (С2, С8, С18, циклогексил). Такие сорбенты позволяют разделять неполярные соединения при использовании полярных элюентов. Сорбенты данного типа используют при работе с биологическими жидкостями и пробами на основе водных растворов.
Наиболее гидрофобный сорбент на основе силикагеля, обеспечивает эффективное удерживание неполярных соединений, подходит также для обессоливания водных растворов.
Cорбент с высоким содержанием незащищенных силанольных групп, благодаря чему появляются возможности для сорбции основных соединений наряду с реализацией неполярного механизма.
Неполярный сорбент с повышенной пористостью для эффективной экстракции крупных молекул; подходит для обессоливания белков.
Cорбент с меньшей эффективностью сорбции неполярных соединений по сравнению с Bond Elut C18; используется для разделения неполярных аналитов, которые сильно связываются с неполярными сорбентами.
Неполярный сорбент, который обладает специфической сорбцией в отношении ароматических соединений, за счет наличия фенильного заместителя в привитой фазе.
Cорбент со средней полярностью, который способен удерживать полярные аналиты из водных образцов
Сорбент, обладающий наименьшей эффективностью сорбции по отношению к неполярным соединениями, при этом он обеспечивает легкое связывание и элюирование для полярных аналитов и аналитов с различными функциональными гуппами.
Сорбент используется для аналитов, которые слишком сильно сорбируется на фазах С8 и С18.
Сорбенты с полярной фазой, используются для экстракции полярных соединений
Нормально-фазовые сорбенты являются полярными и используются для удерживания (сорбции) полярных соединений. Удерживающая способность таких сорбентов уменьшается по мере увеличения полярности элюирующего раствора. К сорбентам данного вида относятся фазы на основе чистого силикагеля, а также на основе силикагеля с привитыми полярными заместителями. Нормально-фазовые сорбенты используют при работе с биологическими жидкостями и пробами на основе водных растворов; подходят для выделения соединений различной природы в том числе масел и липидов.
Cорбент на основе силикагеля высокой чистоты; является наиболее полярным из сорбентов данной группы, подходит для эффективного разделения веществ похожего строения.
Cорбент средней полярности; применяется для выделения как неполярных аналитов, так и для водорастворимых органических веществ из водных объектов.
Cорбент схожий по свойствам с непривитым силикагелем, однако наряду с полярными механизмом одновременно обеспечивает неполярный механизм удерживания за счет углеводородного фрагмента привитой функциональной группы.
Cорбент, реализующий одновременно нормально-фазный и слабый анионообменный механизм за счет наличия аминогруппы; подходит для разделения структурных изомеров.
Реализуют механизм удерживания на основе ионных взаимодействий. Применяются для экстракции веществ с кислотными и основными свойствами, преимущественно, из водных растворов.
Ионообменные сорбенты на основе силикагеля содержат привитые заместители с заряженной группой (четвертичную аммонийную соль или соль органический кислоты). Взаимодействие с аналитами происходит за счет электростатических (кулоновских) взаимодействий, поэтому для осуществления сорбции аналит должен находиться также в ионной форме. В зависимости от природы заряженной группы ионообменного сорбента различают катионобменные и анионобменные сорбенты. Влияние на степень связывания аналитов и, следовательно, на селективность сорбции осуществляется за счет варьирования pH и ионной силы образца и элюирующего растворителя.
Сорбент с наиболее сильными анионообменными свойствами и слабыми неполярными взаимодействиями; подходит для выделения органических кислот.
Cорбент, сочетающий сильные катионообменные свойства с возможностью неполярного взаимодействия с аналитами за счет наличия бензольного кольца в структуре привитого заместителя.
Cорбент сильными катионообменными свойствами и слабо выраженными неполярными взаимодействиями.
Сорбент со слабыми анионообменными свойствами, обеспечивающий также неполярное взаимодействие с аналитами; является альтернативой для сорбента Bond Elut NH2 при работе с сильно полярными соединениями.
Cорбент средней полярности со слабыми катионообменными свойствами.
Cорбент средней полярности со слабыми анионообменными свойствами.
Реализуют различные механизмы удерживания благодаря наличию нескольких видов неподвижных фаз. Применяются для экстракции веществ смешанной природы.
Сорбент обеспечивает возможности сильного катионного и анионного обмена.
Комибинированый сорбент с неполярным механизмом удерживания и свойствами сильного катионообменника. Используется для экстракции катионных препаратов из биологичексих объектов.
Сорбент разработан специально для эффективной экстракции анионных препаратов и их метаболитов из биологических объектов.
|
|
Аналиты молекулярной массой < 3 000 Да |
|||||
|
Природа аналита (матрицы) |
Гидрофильный |
Гидрофобный |
||||
|
Ионный |
Не ионный |
Полярный |
Не полярный |
|||
|
Катионные свойства |
Анионные свойства |
|||||
|
Тип сорбента |
Катионообменный |
Анионообменный |
Полярный |
Не полярный |
Полярный |
|
|
Фаза |
SCX CBA PRS Certify |
SAX DEA PSA NH2 Certify II |
CN-E Diol NH2 |
C18 C18OH C8 PH C2 C1 CH |
Diol NH2 DEA PSA |
Si NH2 Diol |