Твердофазная микроэкстракция

Технология микрокстракции заключается в экстракции аналитов из твердых, жидких и газообразных проб путем их адсорбции на волокно для ТМФЭ и последующей десорбции в испарителе газового хроматографа или инжекторе ВЭЖХ.

Твердофазная микроэкстракция (ТМФЭ) считается относительно новым подходом в подготовке проб и впервые была описана в научных работах в 1990-х. 

Экстракция целевых аналитов осуществляется на специальное волокно, которое представляет собой твердую подложку из сплавленного кварца, покрытую полимерной фазой, например, полиакрилатом или полидиметилсилоксаном (ПДМС). Длина волокна составляет 1 см. Экстракцию проводят, опуская волокно в анализируемую пробу, в результате чего под действием диффузии происходит сорбция аналитов. Для достижения равновесия в процессе распределения требуется достаточно длительное время — до 30 мин.

При работе с летучими веществами волокно переносят в испаритель газового хроматографа и выполняют хроматографическое разделение и анализ за счет термической десорбции аналитов. Применение ТФМЭ в сочетании с ГХ оказалось достаточно перспективным и сейчас используется для решения экологических задач и анализа продуктов питания.

Для нелетучих веществ с применением ВЭЖХ анализа десорбция анализируемых веществ осуществляется за счет элюирования (растворителем). Однако, такой подход, оказался менее эффективным, по сравнению с ГХ-анализом и нашел ограниченное применени.

Ввод пробы при использовании ТФМЭ легко автоматизируется с помощью пробоотборника, однако, его можно выполнять и в ручном режиме. Компания Agilent предлагает решения ТФМЭ для всех способов ввода.

ХАРАКТЕРИСТИКИ И НАЗНАЧЕНИЕ СОРБЕНТОВ

Подбор типа волокна для ТФМЭ в зависимости от природы аналита

Аналит и матрица

Тип волокна и покрытия

Низкомолекулярные или летучие соединения с низкой температурой кипения

ПДМС, 100 мкм

Соединения средней летучести

ПДМС, 30 или 7 мкм

Полярные аналиты в полярных образцах

полиакрилат, 85 мкм

Летучие полярные аналиты (спирты, амины)

ПДМС / дивинилбензол, 65 мкм

Летучие соединения в следовых количествах

ПДМС / карбоксен, 75 мкм

Широкий перечень аналитов (С3 – С20)

дивинилбензол / ПДМС / карбоксен

Нелетучие

ПДМС / дивинилбензол, 60 мкм

Волокна для твердофазной микроэкстракции

На каждом волокне присутствует цветовой код или тисненая метка с указанием типа покрытия волокна.

При заказе волокон для ТФМЭ следует учитывать, что наборы содержат только волокна; соответствующие держатели следует заказать отдельно. Для большинства задач волокна можно использовать несколько раз.

 

Способ ввода

Наименование

Толщина покрытия волокна, мкм

Калибр

Сплавленный кварц или металлический сплав

Каталожный номер

StableFlex

Каталожный номер

Септа

Автодозатор

Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав).

60

23

SU57354U

 

Карбоксен / ПДМС

85

24

 

SU57355U

75

24

391896316

 

ДВБ / карбоксен / ПДМС

50 / 30

24

 

SU57329U

ПДМС

7

24

319896303

 

100

24

391896302

 

ПДМС / ДВБ

65

24

391896314

SU57327U

Полиакрилат

85

24

391896306

 

Ручной ввод

Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав).

60

24

SU57355U

 

ДВБ / карбоксен / ПДМС

50/30

24

 

SU57328U

50/30

24

 

SU57348U

Карбоксен / ПДМС

75

24

391896315

 

ПДМС

7

24

391896304

 

30

24

391896309

 

100

24

39896301

 

ПДМС / ДВБ

65

24

391896313

SU57326U

Септа Merlin

Автодозатор

Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав).

60

23

SU57354U

 

 

Карбоксен / ПДМС

75

23

SU57343U

 

 

ПДМС

100

23

SU57341U

 

 

ПДМС / ДВБ

65

23

SU57345U

 

 

Ручной ввод

Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав).

60

23

SU57355U

 

 

 

Карбоксен / ПДМС

75

23

SU57344U

 

 

 

ПДМС

100

23

SU57342U

 

 

 

65

23

SU57346U

 

Наборы для твердофазной микроэкстракции

Наборы для ТФМЭ содержат три вида волокон; порядок перечисления толщина покрытия волокна соответствует прядку перечисления типов волокон.

Способ ввода

Наименование

Толщина покрытия волокна, мкм

Калибр

Длина волокна

Каталожный номер

Септа

Автодозатор

Набор 1: ПА, ПДМС, ПДМС

(для летучих веществ и веществ средней летучести)

85, 100, 7

1

24

391896308

Набор 2: карбоксен / ПДМС, ПДМС / ДВБ и ПА

(для летучих и полярных органических соединений)

75, 65, 85

1

24

SU57321U

Набор 3: ПДМС/ДВБ, ПА, ПДМС

(для ВЭЖХ)

60, 85, 100

1

24

SU57323U

Набор 4: ПДМС, ПДМС/ДВБ, карбоксен/ПДМС

(для отдушек и ароматических добавок)

100, 65, 75

1

24

SU57325U

 

Набор волокон StableFlex:

ПДМС/ДВБ, ДВБ/карбоксен/ПДМС, карбоксен/ПДМС и полиакрилат

65, 50/30, 85, 85

1 и 2

24

SU57551U

Ручной ввод

Набор 1: ПА, ПДМС, ПДМС

(для летучих веществ и веществ средней летучести)

85, 100, 7

1

24

391896307

Набор 2: карбоксен / ПДМС, ПДМС / ДВБ и ПА

(для летучих и полярных органических соединений)

75, 65, 85

1

24

SU57320U

Набор 4: ПДМС, ПДМС/ДВБ, карбоксен/ПДМС

(для отдушек и ароматических добавок)

100, 65, 75

1

24

SU57324U

Набор волокон StableFlex:

ПДМС/ДВБ, ДВБ/карбоксен/ПДМС, карбоксен/ПДМС и полиакрилат

65, 50/30, 85, 85

1 и 2

24

SU57550U

 

Принадлежности для ТФМЭ

Наименование

Каталожный номер

Запасное уплотнение для септы Merlin, калибр 23, 1 шт/уп

392609902

Консоль для ТФМЭ, 15 мл

SU57357U

Держатель волокон для пробоотборника СТС

SU57347U

Держатель волокон для ручного ввода пробы

391896401

Направляющая для испарителя при ручном вводе пробы

(подходит для большинства портов ввода проб Agulent)

SU57356U

Соединительная мембрана, 11 мм

392548402

Виноградова Ольга
Виноградова Ольга
Продакт-менеджер
+7 (812) 702-32-88 доб. 610