Твердофазная микроэкстракция (ТМФЭ) считается относительно новым подходом в подготовке проб и впервые была описана в научных работах в 1990-х.
Экстракция целевых аналитов осуществляется на специальное волокно, которое представляет собой твердую подложку из сплавленного кварца, покрытую полимерной фазой, например, полиакрилатом или полидиметилсилоксаном (ПДМС). Длина волокна составляет 1 см. Экстракцию проводят, опуская волокно в анализируемую пробу, в результате чего под действием диффузии происходит сорбция аналитов. Для достижения равновесия в процессе распределения требуется достаточно длительное время — до 30 мин.
При работе с летучими веществами волокно переносят в испаритель газового хроматографа и выполняют хроматографическое разделение и анализ за счет термической десорбции аналитов. Применение ТФМЭ в сочетании с ГХ оказалось достаточно перспективным и сейчас используется для решения экологических задач и анализа продуктов питания.
Для нелетучих веществ с применением ВЭЖХ анализа десорбция анализируемых веществ осуществляется за счет элюирования (растворителем). Однако, такой подход, оказался менее эффективным, по сравнению с ГХ-анализом и нашел ограниченное применени.
Ввод пробы при использовании ТФМЭ легко автоматизируется с помощью пробоотборника, однако, его можно выполнять и в ручном режиме. Компания Agilent предлагает решения ТФМЭ для всех способов ввода.
Подбор типа волокна для ТФМЭ в зависимости от природы аналита
|
Аналит и матрица |
Тип волокна и покрытия |
|
Низкомолекулярные или летучие соединения с низкой температурой кипения |
ПДМС, 100 мкм |
|
Соединения средней летучести |
ПДМС, 30 или 7 мкм |
|
Полярные аналиты в полярных образцах |
полиакрилат, 85 мкм |
|
Летучие полярные аналиты (спирты, амины) |
ПДМС / дивинилбензол, 65 мкм |
|
Летучие соединения в следовых количествах |
ПДМС / карбоксен, 75 мкм |
|
Широкий перечень аналитов (С3 – С20) |
дивинилбензол / ПДМС / карбоксен |
|
Нелетучие |
ПДМС / дивинилбензол, 60 мкм |
На каждом волокне присутствует цветовой код или тисненая метка с указанием типа покрытия волокна.
При заказе волокон для ТФМЭ следует учитывать, что наборы содержат только волокна; соответствующие держатели следует заказать отдельно. Для большинства задач волокна можно использовать несколько раз.
|
Способ ввода |
Наименование |
Толщина покрытия волокна, мкм |
Калибр |
Сплавленный кварц или металлический сплав Каталожный номер |
StableFlex Каталожный номер |
|
|
Септа |
Автодозатор |
Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав). |
60 |
23 |
SU57354U |
|
|
Карбоксен / ПДМС |
85 |
24 |
|
SU57355U |
||
|
75 |
24 |
391896316 |
|
|||
|
ДВБ / карбоксен / ПДМС |
50 / 30 |
24 |
|
SU57329U |
||
|
ПДМС |
7 |
24 |
319896303 |
|
||
|
100 |
24 |
391896302 |
|
|||
|
ПДМС / ДВБ |
65 |
24 |
391896314 |
SU57327U |
||
|
Полиакрилат |
85 |
24 |
391896306 |
|
||
|
Ручной ввод |
Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав). |
60 |
24 |
SU57355U |
|
|
|
ДВБ / карбоксен / ПДМС |
50/30 |
24 |
|
SU57328U |
||
|
50/30 |
24 |
|
SU57348U |
|||
|
Карбоксен / ПДМС |
75 |
24 |
391896315 |
|
||
|
ПДМС |
7 |
24 |
391896304 |
|
||
|
30 |
24 |
391896309 |
|
|||
|
100 |
24 |
391896301 |
|
|||
|
ПДМС / ДВБ |
65 |
24 |
391896313 |
SU57326U |
||
|
Септа Merlin |
Автодозатор |
Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав). |
60 |
23 |
SU57354U |
|
|
|
Карбоксен / ПДМС |
75 |
23 |
SU57343U |
|
|
|
|
ПДМС |
100 |
23 |
SU57341U |
|
|
|
|
ПДМС / ДВБ |
65 |
23 |
SU57345U |
|
|
|
|
Ручной ввод |
Карбовакс / ПЭГ (металлический сплав). |
60 |
23 |
SU57355U |
|
|
|
|
Карбоксен / ПДМС |
75 |
23 |
SU57344U |
|
|
|
|
ПДМС |
100 |
23 |
SU57342U |
|
|
|
|
65 |
23 |
SU57346U |
|
|
Наборы для ТФМЭ содержат три вида волокон; порядок перечисления толщина покрытия волокна соответствует прядку перечисления типов волокон.
|
Способ ввода |
Наименование |
Толщина покрытия волокна, мкм |
Калибр |
Длина волокна |
Каталожный номер |
|
|
Септа |
Автодозатор |
Набор 1: ПА, ПДМС, ПДМС (для летучих веществ и веществ средней летучести) |
85, 100, 7 |
1 |
24 |
391896308 |
|
Набор 2: карбоксен / ПДМС, ПДМС / ДВБ и ПА (для летучих и полярных органических соединений) |
75, 65, 85 |
1 |
24 |
SU57321U |
||
|
Набор 3: ПДМС/ДВБ, ПА, ПДМС (для ВЭЖХ) |
60, 85, 100 |
1 |
24 |
SU57323U |
||
|
Набор 4: ПДМС, ПДМС/ДВБ, карбоксен/ПДМС (для отдушек и ароматических добавок) |
100, 65, 75 |
1 |
24 |
SU57325U |
||
|
|
Набор волокон StableFlex: ПДМС/ДВБ, ДВБ/карбоксен/ПДМС, карбоксен/ПДМС и полиакрилат |
65, 50/30, 85, 85 |
1 и 2 |
24 |
SU57551U |
|
|
Ручной ввод |
Набор 1: ПА, ПДМС, ПДМС (для летучих веществ и веществ средней летучести) |
85, 100, 7 |
1 |
24 |
391896307 |
|
|
Набор 2: карбоксен / ПДМС, ПДМС / ДВБ и ПА (для летучих и полярных органических соединений) |
75, 65, 85 |
1 |
24 |
SU57320U |
||
|
Набор 4: ПДМС, ПДМС/ДВБ, карбоксен/ПДМС (для отдушек и ароматических добавок) |
100, 65, 75 |
1 |
24 |
SU57324U |
||
|
Набор волокон StableFlex: ПДМС/ДВБ, ДВБ/карбоксен/ПДМС, карбоксен/ПДМС и полиакрилат |
65, 50/30, 85, 85 |
1 и 2 |
24 |
SU57550U |
||
|
Наименование |
Каталожный номер |
|
Запасное уплотнение для септы Merlin, калибр 23, 1 шт/уп |
392609902 |
|
Консоль для ТФМЭ, 15 мл |
SU57357U |
|
Держатель волокон для пробоотборника СТС |
SU57347U |
|
Держатель волокон для ручного ввода пробы |
391896401 |
|
Направляющая для испарителя при ручном вводе пробы (подходит для большинства портов ввода проб Agulent) |
SU57356U |
|
Соединительная мембрана, 11 мм |
392548402 |