Виалы Agilent

Септа должна обладать химической инертностью PTFE по отношению к образцу и эластичностью силиконовой резины, способной надежно герметизировать виалу. Чистый PTFE слишком тверд, неэластичен и способен сломать иглу автодозатора, а чистый силикон набухает во многих растворителях, что может привести к загрязнению образца. Компромиссом является двухслойная септа силикон-PTFE, где тонкий слой PTFE обращен к образцу. Цвет слоев несет лишь информационное значение, например, чтобы отличить градуировочные растворы от растворов проб. Для цветных септ используется стойкий PTFE с красителем, который не вымывается даже самыми сильными растворителями при повышенной температуре. Силикон сшивается платиновым катализатором при производстве, и этот материал значительно более стоек к растворению, чем дешевый перекисносшитый силикон. Для самого требовательного к материалам высокотемпературного анализа паровой фазы следует использовать септы Agilent High Performance. Силоксановый фон от них практически отсутствует вплоть до 300 °С, этот материал не имеет аналогов у других производителей.

Для многократного ввода из одной виалы следует использовать трехслойную септу PTFE-силикон-PTFE, в идеальном случае, с обжимной крышкой, обеспечивающей большее сжатие септы. Многократный ввод требуется, например, для проверки стабильности градуировки, автоматического добавления внутреннего стандарта и т.д. Герметичность двухслойной септы в этих условиях сильно нарушается. Растворитель и летучие компоненты испаряются, аналиты подвергаются действию кислорода воздуха, что может привести к искажению результатов.

Чтобы продлить срок службы иглы автодозатора, используют септы с перфорацией. Перфорация снимает почти всю нагрузку с иглы при прокалывании, и игла служит значительно дольше.

Материал, из которого изготовлена виала, не должен взаимодействовать с образцом. Виалы изготавливают из темного и прозрачного стекла, доступны также стеклянные виалы с деактивированной поверхностью и виалы из полипропилена. Темное стекло используется для светочувствительных образцов, виалы с деактивированной поверхностью наиболее химически инертны, полипропилен рекомендуется для ВЭЖХ-МС анализов активных аналитов, известных способностью сорбироваться даже на деактивированном стекле. Также полипропиленовые виалы используются для капиллярного электрофореза, чтобы исключить любое выщелачивание стекла.

Стеклянные виалы Agilent изготавливаются из особого химически стойкого стекла первого типа по ASTM E438 с низким коэффициентом температурного расширения. Материал виал содержит больше оксида бора вместо оксидов металлов и температура плавления стекла повышается. Высокотемпературные технологические линии для работы с таким стеклом обходятся на 75% дороже, чем те, что используются для работы с легкоплавким стеклом с большим содержанием металлов. Но только так можно получать виалы с более инертной поверхностью. Эта поверхность имеет наименьшую склонность к адсорбции аналитов из раствора и к выщелачиванию металлов из стекла. Механическая прочность таких виал также выше, они не такие хрупкие, менее склонны к образованию царапин, сколов и трещин, дольше служат, не застревают и не ломаются в автодозаторе, прекращая выполнение программы анализов. Стеклянные виалы обычно имеют градуировочную разметку до 1,5 мл, нанесенную хемостойкой краской, этой же краской может быть выполнен прямоугольник для ручной маркировки виалы. Каждую виалу оценивают по 33 показателям, а допуски по каждому из них представляют собой коммерческую тайну. Успешно прошедшие контроль виалы получают сертификат и обозначаются зеленой наклейкой «Agilent Certified».