Виды виал для автодозаторов

Виалы (флаконы) и крышки используют практически в каждой лаборатории для того, чтобы сохранить образцы от испарения и разрушения до момента химического анализа. Кроме виалы, нужны еще две составляющие: септа и крышка. Именно септа находится в контакте с образцом и герметизирует виалу. А крышка нужна для того, чтобы надежно прижать септу к горловине виалы. В лабораторной практике нашли применение три способа крепления крышки к горловине виалы, однако каждый способ имеет свои особенности:

Крепление крышки к виале

Обжимное

Винтовое

Защелкивающееся

                                                                                                                

Рекомендуемое применение для жидких образцов

для ГХ и ВЭЖХ с дериватизацией и высоколетучие растворы

для ГХ и ВЭЖХ без дериватизации

Капиллярный электрофорез Agilent

Требуется специальный кримпер для закрытия крышки

да

нет

нет*

Рекомендуемое применение для дозирования паровой фазы (Headspace)

Дозаторы паровой фазы Agilent (диаметр горловины 20 мм)

Дозаторы паровой фазы CombiPAL (диаметр горловины 18 мм)

Непригодны для анализа паровой фазы

Возможность повторного использования крышки

нет

да

да

Возможность повторного использования септы

нет

нет

нет

Могут использоваться для длительного хранения образцов

да

да

нет

*Примечание: защелкивающиеся виалы совместимы с обжимными крышками, однако фланец может лопнуть при избыточном усилии, поскольку имеет круговую проточку для крепления защелкивающейся крышки.

Особенности выбора септ

Септа должна обладать химической инертностью PTFE по отношению к образцу и эластичностью силиконовой резины, способной надежно герметизировать виалу. Чистый PTFE слишком тверд, неэластичен и способен сломать иглу автодозатора, а чистый силикон набухает во многих растворителях, что может привести к загрязнению образца. Компромиссом является двухслойная септа силикон-PTFE, где тонкий слой PTFE обращен к образцу. Цвет слоев несет лишь информационное значение, например, чтобы отличить градуировочные растворы от растворов проб. Для цветных септ используется стойкий PTFE с красителем, который не вымывается даже самыми сильными растворителями при повышенной температуре. Силикон сшивается платиновым катализатором при производстве, и этот материал значительно более стоек к растворению, чем дешевый перекисносшитый силикон. Для самого требовательного к материалам высокотемпературного анализа паровой фазы следует использовать септы Agilent High Performance. Силоксановый фон от них практически отсутствует вплоть до 300 °С, этот материал не имеет аналогов у других производителей.

Для многократного ввода из одной виалы следует использовать трехслойную септу PTFE-силикон-PTFE, в идеальном случае, с обжимной крышкой, обеспечивающей большее сжатие септы. Многократный ввод требуется, например, для проверки стабильности градуировки, автоматического добавления внутреннего стандарта и т.д. Герметичность двухслойной септы в этих условиях сильно нарушается. Растворитель и летучие компоненты испаряются, аналиты подвергаются действию кислорода воздуха, что может привести к искажению результатов.

Чтобы продлить срок службы иглы автодозатора, используют септы с перфорацией. Перфорация снимает почти всю нагрузку с иглы при прокалывании, и игла служит значительно дольше.

Подведём итоги:
  • Для рутинных образцов достаточно двухслойной септы PTFE-силикон
  • Цвет материалов септы различается только для удобства оператора
  • Для многократного ввода из одной виалы септа должна быть трехслойной (PTFE-силикон-PTFE)
  • Для высокотемпературного Headspace (от 125-180 °С до 300 °С) следует использовать септы Agilent High Performance.
  • Чтобы продлить срок службы иглы, следует использовать септы с перфорацией
Публикация Agilent: An Agilent Septum is Not Just a Septum
Скачать pdf (152.62 кб)
Особенности выбора материала виал

Материал, из которого изготовлена виала, не должен взаимодействовать с образцом. Виалы изготавливают из темного и прозрачного стекла, доступны также стеклянные виалы с деактивированной поверхностью и виалы из полипропилена. Темное стекло используется для светочувствительных образцов, виалы с деактивированной поверхностью наиболее химически инертны, полипропилен рекомендуется для ВЭЖХ-МС анализов активных аналитов, известных способностью сорбироваться даже на деактивированном стекле. Также полипропиленовые виалы используются для капиллярного электрофореза, чтобы исключить любое выщелачивание стекла.

Стеклянные виалы Agilent изготавливаются из особого химически стойкого стекла первого типа по ASTM E438 с низким коэффициентом температурного расширения. Материал виал содержит больше оксида бора вместо оксидов металлов и температура плавления стекла повышается. Высокотемпературные технологические линии для работы с таким стеклом обходятся на 75% дороже, чем те, что используются для работы с легкоплавким стеклом с большим содержанием металлов. Но только так можно получать виалы с более инертной поверхностью. Эта поверхность имеет наименьшую склонность к адсорбции аналитов из раствора и к выщелачиванию металлов из стекла. Механическая прочность таких виал также выше, они не такие хрупкие, менее склонны к образованию царапин, сколов и трещин, дольше служат, не застревают и не ломаются в автодозаторе, прекращая выполнение программы анализов. Стеклянные виалы обычно имеют градуировочную разметку до 1,5 мл, нанесенную хемостойкой краской, этой же краской может быть выполнен прямоугольник для ручной маркировки виалы. Каждую виалу оценивают по 33 показателям, а допуски по каждому из них представляют собой коммерческую тайну. Успешно прошедшие контроль виалы получают сертификат и обозначаются зеленой наклейкой «Agilent Certified».

И снова подведём итоги:
  • Стеклянные виалы Agilent выпускают на высокотемпературных стеклодувных линиях из хемостойкого стекла первого типа по ASTM E438 под строгим контролем.
  • Для светочувствительных образцов нужно использовать виалы из темного стекла
  • При анализе следовых количеств следует использовать виалы с деактивированной поверхностью
  • Для организаций с особыми требованиями к чистоте виал и прослеживаемости анализов доступны виалы с сертификатами анализа чистоты виал методами ГХ- и ВЭЖХ-МС
  • Если известно, что аналит сорбируется на стекле, следует использовать виалы из полипропилена
  • Виалы из полипропилена следует использовать также для капиллярного электрофореза и следовых анализов в ВЭЖХ-МС
  • Только самой компании Agilent известны допуски и посадки по всем 33 показателям, соблюдение которых необходимо для безупречной работы с автодозаторами Agilent
  • Зеленой наклейкой «Agilent Certified» маркируются только виалы, гарантированно совместимые с любыми автодозаторами Agilent
Публикация Agilent: An Agilent Vial is Not Just a Vial
Скачать pdf (477.65 кб)
Каталожные номера виал, крышек и септ
Хатунцев Сергей
Хатунцев Сергей
Продакт-менеджер
+7 (812) 702-32-88 доб. 613