ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009 Анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным
| Аналиты |
Изоцианаты (изоциановая кислота (ICA), метилизоцианат (MIC), этилизоцианат (ЕIC), пропилизоцианат (PIC), бутилизоцианат (BIC) и фенилизоцианат (Phl), 1,6-гексаметилен- (HDI), 2,4- и 2,6-толуол- (TDI), 4,4'-дифенилметан- (MDI), 1,5-нафтил- (NDI), изофорон (IPDI), 4,4'-дициклогексилметандиизоцианат (HMDI), многофункциональные изоцианаты - олигомеры полимерных MDI, биуретовые, изоцианоуратные, аллофанатные аддукты и форполимерные формы изоцианатов) |
| Объекты |
Воздух рабочей зоны |
| Документ | ГОСТ Р ИСО 17734-1-2009 — анализ азоторганических соединений в воздухе методом жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Часть 1. Определение изоцианатов по их дибутиламиновым производным (Analysis of organonitrogen compounds in air using liquid chromatography and mass spectrometry method. Part 1. Determination of isocyanates using dibutylamine derivatives) |
| Оборудование | ВЭЖХ с тандемным МСД |
Пробы отбирают путем пропускания известного объема воздуха через миниатюрный импинжер, за которым расположен фильтр. Используют импинжер с 10 мл раствора ДБА в толуоле концентрацией 0,01 моль/л и фильтр из стекловолокна без держателя.
Отбор проб без применения растворителя проводят путем пропускания воздуха через трубку со вставленным в нее свернутым фильтром из стекловолокна, пропитанным ДБА, непосредственно за которой расположен еще один пропитанный фильтр. Для пропитки используют раствор, содержащий ДБА и уксусную кислоту; вследствие образования ионной пары понижается летучесть ДБА и становится возможным проведение долговременного отбора проб.
После отбора проб к растворам проб добавляют дейтерированные ДБА-производные изоцианата (используемые в качестве внутреннего стандарта). Избыток реактива и растворителя выпаривают, а пробы растворяют в ацетонитриле. Пробы анализируют методом жидкостной хроматографии (ЖХ) с обращенной фазой с использованием масс-спектрометрического детектора с электроспреем (ЭСП-МС) в режиме регистрации положительно заряженных ионов. Количественное определение проводят путем регистрации избранных ионов.
